氮分析儀 型號:KDY-21D
一、主要用途及特點
本儀器采用經典凱氏法(kjeldahi)定氮原理進行定氮分析的自動化裝置。一改過去凱氏瓶定氮過程復雜,操作不便,人為引入誤差大等不利因素的影響,是各類實驗室的常量、半微量氮和粗蛋白含量測定的理想儀器。它于農業(yè)、林業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品、飼料、礦產品及化工等部門,用以測定土壤、肥料、植物、藥品、飼料及其它物質的含氮量;亦可用于測定糧食、食品、飼料等物質中蛋白質含量。
本儀器綜合了國內外各種定氮裝置的優(yōu)點,具有操作簡便,分析速度快,準確度高,重復性好,維護方便等特點。具有較好的通用性及實用性。
二、主要技術指標
1.樣品量:固體不大于5克,液體不大于15毫升;
2.測定范圍:2—150毫克氮,相當于15—1000毫克蛋白質;
3.單次zui大蒸餾時間:0—99分59秒;
4.重復性:平均值相對誤差≤1%;
5.回收率:≥99%;
6.消化管尺寸:ф40×300mm;
7.電源電壓:AC 220V,50Hz;
8.功率:800W;
9.儀器外形尺寸:250×400×600mm;
10.重量:不大于20Kg;
三、定氮的方法
凱式測氮法包括消煮、蒸餾、滴定三個步驟,其原理為含氮有機物在消化劑的參與下,用濃硫酸在高溫下分解,其中所含的氮轉化為銨,氨與硫酸作用生成硫酸銨,然后加堿蒸餾,使氨被吸收在硼酸溶液中,然后用標準酸滴定,以滴定消耗的標準酸的毫升數來計算物質中的氮含量。
1.消煮
消煮過程在消煮爐中進行,我單位可配套有LWY—84B型控溫式遠紅外消煮爐,其使用方法已在消煮爐說明書中詳細說明,用戶可根據需要選購。含氮的有機物加入濃硫酸,在高溫下,硫酸是一種強氧化劑,使含氮的有機物zui終生成(NH4)2SO4,留在消煮液中。
2. 蒸餾
定氮儀實際上是一臺自動化的蒸餾器,將裝有消化液(NH4)2SO4的試管放到定氮儀的阻尼器的膠塞下,根據需要,按壓面板上“加堿/時間確認”開關,加入適當的NaOH溶液,然后加蒸汽使氨快速逸出,氨氣經冷凝器冷卻成氨水,滴入裝硼酸的三角接收瓶中,硼酸吸收氨氣生成硼酸銨NH4H2BO3 ,定時蒸餾完后,自動停機。
3.滴定
在常用的玻璃滴定管中進行,用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L鹽酸)標準溶液滴定,可用下式計算物質中的含氮量。
N(%)= 〔(V-V1)× CH ×0.014/m〕×99%
式中:CH —— 酸標準溶液的濃度,mol/L;
V —— 滴定試液時所用酸標準溶液的體積,ml;
V1 —— 滴定空白時所用酸標準溶液的體積,ml;
0.014 ——氮原子的毫摩質量;
m —— 樣品烘干后的稱樣重量;
四、儀器的結構與裝調
1.整機結構
主要由機殼、蒸汽發(fā)生器、阻尼器(蒸餾頭)、冷凝器、水位控制器(水位瓶)、操作面板、控制電路、氣泵和堿桶等組成。
2.操作面板
上面電流表顯示蒸汽發(fā)生器的工作電流,一般工作時指示3A左右;四位數碼顯示設定或運行中的時間值,左兩位為分值,右兩位為秒值;中間三
個指示燈,從左到右分別為“蒸餾”、“無水”、“加堿”,分別顯示蒸餾工作狀態(tài)、蒸汽發(fā)生器內無水、正在加堿工作狀態(tài);下面四個輕觸開關,從左到右分別為“待機/時間設定”、“運行/時間左移”“停止/時間加1”,“加堿/時間確認”,每個開關隨系統(tǒng)狀態(tài)不同有上下檔兩種功能。
3.水路按裝
用膠管將自來水與儀器右下方四個接嘴中的“冷凝器進水”和“冷凝器放水”口相接,將裝有自來水或蒸餾水的水桶放在儀器頂部,用膠管將水桶出水口與儀器“蒸發(fā)器進水”嘴相接,將“蒸發(fā)器放水”接嘴用膠管接到下水道,并將“蒸發(fā)器放水”膠管夾一個止水夾。
4.堿液的加入
先把堿桶的托板固定在機器的右側,把堿桶加入三分之二的堿液后蓋緊桶蓋,放到托盤內,把機殼右中側插有“氣”膠管和“堿”膠管的白色膠塞,緊緊插入堿桶口上,鎖緊桶蓋。儀器的準備工作做好后,按下“加堿/時間確認”開關,即可進行加堿操作;加堿量的多少,操作人員可根據試管的刻度和按壓“加堿//時間確認”開關的時間掌握。